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第三方實(shí)驗(yàn)室的送樣要求有哪些？

1、核磁共振波譜儀

(1)、送檢樣品純度一般應(yīng)>95% ，無(wú)鐵屑、灰塵、濾紙毛等雜質(zhì)。一般有機(jī)物須提供的樣品量：1H譜>5mg，13C譜>15mg，對(duì)聚合物所需的樣品量應(yīng)適當(dāng)增加。

(2)、本儀器配置僅能進(jìn)行液體樣品分析，要求樣品在某種氘代溶劑中有良好的溶解性能，送樣者應(yīng)先選好所用溶劑。本室常備的氘代溶劑有氯仿、重水、甲醇、丙酮、DMSO、苯、鄰二氯苯、乙腈、吡啶、醋酸、三氟乙酸。

(3)、請(qǐng)送樣者盡量提供樣品的可能結(jié)構(gòu)或來(lái)源。如有特殊要求(如，檢測(cè)溫度、譜寬等)請(qǐng)于說(shuō)明。

2、紅外光譜儀（FTIR）

為了保護(hù)儀器和保證樣品紅外譜圖的質(zhì)量，送本儀器分析的樣品，必須做到：

(1)、樣品必須預(yù)先純化，以保證有足夠的純度;

(2)、樣品須預(yù)先除水干燥，避免損壞儀器，同時(shí)避免水峰對(duì)樣品譜圖的干擾;

(3)、易潮解的樣品，請(qǐng)用戶自備干燥器放置;

(4)、對(duì)易揮發(fā)、升華、對(duì)熱不穩(wěn)定的樣品，請(qǐng)用帶密封蓋或塞子的容器盛裝并蓋緊，同時(shí)必須在樣品分析任務(wù)單上注明;

(5)、對(duì)于有毒性和腐蝕性的樣品，用戶必須用密封容器裝好。送樣時(shí)必須分別在樣品瓶標(biāo)簽的明顯位置和分析任務(wù)單上注明。

3、有機(jī)質(zhì)譜儀

適合分析相對(duì)分子質(zhì)量為50~2000 μ的液體、固體有機(jī)化合物樣品，試樣應(yīng)盡可能為純凈的單一組分。

4、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS）

氣相色譜儀均使用毛細(xì)管柱(不能使用填充柱)。

進(jìn)入氣相色譜爐的樣品，必須是在色譜柱的工作溫度范圍內(nèi)能夠完全汽化。

詳細(xì)說(shuō)明應(yīng)用范圍：

適用于定性定量分析沸點(diǎn)較低、熱穩(wěn)定性好的小分子有機(jī)化合物和高分子化合物的結(jié)構(gòu)分析、裂解機(jī)理分析，可應(yīng)用于環(huán)保、食品、石油化工、生物醫(yī)藥、代謝組學(xué)、香精香料、法醫(yī)毒物、煙草等眾多領(lǐng)域。

送樣要求：

一、溶液：

1、 有機(jī)溶劑體系

樣品中水分含量低于1‰，如有需要加入無(wú)水硫酸鈉除去水分；樣品中絕大多數(shù)組分應(yīng)為小分子、易揮發(fā)有機(jī)物，基本不含沸點(diǎn)高于280℃的難揮發(fā)組分（如聚合物和大分子）；樣品中不含無(wú)機(jī)酸、堿等損傷柱子的物質(zhì)。

2、水溶液體系

如樣品中水含量超過(guò)5%，則需要用到前處理附件，包括頂空進(jìn)樣（HS）和固相微萃取（SPME）。適用于水溶液、土壤等幾乎所有的樣品，檢測(cè)范圍是揮發(fā)性半揮發(fā)性有機(jī)物。

二、固體：

1、 有機(jī)小分子

若分析固體樣品中的易揮發(fā)組分，可直接送樣；若分析固體樣品中的有機(jī)組分，則一般需用合適的有機(jī)溶劑將其中的有機(jī)組分提取出來(lái)，如果體系較復(fù)雜，還需進(jìn)一步凈化，最后為提高檢測(cè)靈敏度，一般需要濃縮。

2、高分子聚合物

進(jìn)行該類樣品分析，需要用到裂解附件。裂解溫度是200-750度。若分析高分子樣品中的易揮發(fā)組分，則裂解溫度一般設(shè)定在200-300度，不破壞高分子主體結(jié)構(gòu)。若需要分析高分子主要的鏈段結(jié)構(gòu)，裂解溫度一般是500-700度，具體溫度可自行根據(jù)TG曲線確定。

說(shuō)明：

GC-MS的前處理一般都需參照相關(guān)文獻(xiàn)，如不清楚可電話咨詢。定量的標(biāo)準(zhǔn)品由客戶提供，本實(shí)驗(yàn)室只提供常規(guī)有機(jī)溶劑。本儀器無(wú)法進(jìn)行氣體樣品的檢測(cè)

檢測(cè)項(xiàng)目

（1）、化工行業(yè)中從原料、半成品到產(chǎn)品的質(zhì)量檢測(cè)

（2）、利用頂空（HS）和固相微萃取（SPME）檢測(cè)各種基質(zhì)中的揮發(fā)半揮發(fā)成分

（3）、聚合物結(jié)構(gòu)分析與裂解機(jī)理研究

（4）、 煙草、酒、飲料及其它各種食品中的風(fēng)味物質(zhì)

（5）、植物、中草藥中精油成分的分析。

（6）、溶劑殘留測(cè)定

（7）、 純度檢驗(yàn)

（8）、聚合物單體殘留

（9）、農(nóng)藥殘留檢測(cè)

5、液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（LC-MS）

(1)、易燃、易爆、毒害、腐蝕性樣品必須注明。

(2)、為確保分析結(jié)果準(zhǔn)確、可靠，要求樣品完全溶解，不得有機(jī)械雜質(zhì);未配成溶液的樣品請(qǐng)注明溶劑，已配成溶液的樣品請(qǐng)標(biāo)明濃度。

(3)、請(qǐng)盡可能提供樣品的結(jié)構(gòu)式、分子量或所含官能團(tuán)，以便選擇電離方式;如有特殊要求者，請(qǐng)?zhí)峁┚唧w實(shí)驗(yàn)條件。

(4)、液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用時(shí)，所有緩沖體系一律用易揮發(fā)性緩沖劑，如，乙酸、醋酸銨、氫氧化四丁基銨等配成。凡要求定量分析者請(qǐng)?zhí)峁?biāo)準(zhǔn)對(duì)照品。

6、飛行時(shí)間質(zhì)譜儀

(1)、試樣的種類、組分及樣品量

本儀器擅長(zhǎng)測(cè)定多肽、蛋白質(zhì)，也可以測(cè)定其它生物大分子如多糖、核酸和高分子聚合物、合成寡聚物以及一些相對(duì)分子質(zhì)量較小的有機(jī)物，如，C60或C60的接枝物等。被測(cè)樣品可以是單一組分也可以是多組分的，但樣品組分越多，譜圖就越復(fù)雜，譜圖分析的難度也越大;如果電離過(guò)程中組分之間存在相互抑制作用，則不一定能保證每個(gè)組分都出峰。常規(guī)測(cè)定的樣品量約為1~10皮摩爾/微升。

(2)、樣品的溶解性

被測(cè)樣品必須能夠溶于適當(dāng)?shù)娜軇⒆詈檬俏慈芙獾墓腆w或純液體；若樣品為溶液，則應(yīng)提供樣品的溶劑、濃度或含量等信息。

(3)、純度

為取得高質(zhì)量的質(zhì)譜圖，多肽和蛋白質(zhì)樣品應(yīng)避免含氯化鈉、氯化鈣、磷酸氫鉀、三硝基甲苯、二甲亞砜、尿素、甘油、吐溫、十二烷基硫酸鈉等。如果被測(cè)樣品在預(yù)處理過(guò)程中不能避免使用上述試劑，則必須用透析法和高效液相色譜法對(duì)樣品進(jìn)行純化。水、碳酸氫銨、醋酸銨、甲酸銨、乙腈、三氟乙酸等都是用于純化樣品的合適試劑。蛋白質(zhì)樣品純化后，應(yīng)盡可能凍干。樣品中的鹽可通過(guò)離子交換法祛除。

7、紫外-可見(jiàn)吸收光譜儀

(1)、樣品溶液的濃度必須適當(dāng)，且必須清澈透明，不能有氣泡或懸浮物質(zhì)存在；

(2)、固體樣品量>0.2g，液體樣品量>2mL；

8、氣相色譜儀

能直接分析的樣品應(yīng)是可揮發(fā)、且是熱穩(wěn)定的，沸點(diǎn)一般不超過(guò)300℃，不能直接進(jìn)樣的，需經(jīng)前處理。

9、液相色譜儀

樣品要干燥，最好能提供要檢測(cè)組份的結(jié)構(gòu);對(duì)于復(fù)雜樣品，盡可能提供樣品中可能還有其它哪些成分。

10、元素分析儀（EA）

（1）、有機(jī)樣品元素組成與結(jié)構(gòu)分析；

（2）、有機(jī)物與部分無(wú)機(jī)物中，碳、氫、氮及硫或氧元素含量分析。

送樣要求：

（1）、該儀器僅適用于測(cè)有機(jī)物與部分無(wú)機(jī)物質(zhì)，易燃易爆、強(qiáng)酸強(qiáng)堿及金屬樣品不可測(cè)；

（2）、 只能測(cè)固體樣品和液體樣品；

（3）、 含量低于0.1%不可測(cè)；

（4）、 客戶需提供足量、干燥、完整、均勻的樣品供測(cè)試，元素含量大于1%的，需提供20mg以上樣品；含量小于1%的樣品需要50mg以上樣品；

（5）、樣品盡量不含F(xiàn)、B、P元素，如含有需特別注明；

（6、） 分析精度：C、H、N、O≤0.3%；S≤0.5%。

注意點(diǎn)：

(1)、填寫元素分析送樣登記表，盡可能提供分子式和元素的理論含量或其它相關(guān)信息；

(2)、樣品必須是不含吸附水的均勻固體微粒或液體，并經(jīng)過(guò)提純，如，樣品不純(含：吸附水、有機(jī)溶劑、無(wú)機(jī)鹽或其它雜質(zhì))會(huì)影響分析結(jié)果，使測(cè)試值與計(jì)算值不符；

(3)、樣品應(yīng)有足夠的量，以滿足方法和儀器的線性和靈敏度。

11、離子色譜儀

送檢樣品可以溶于水，或稀酸、稀堿，所用的酸堿不能含有待測(cè)離子。對(duì)于樣品中含有待測(cè)元素，但在水、酸、堿溶液中以非離子狀態(tài)存在的化合物，需要進(jìn)行相應(yīng)的樣品前處理。

12、等離子體原子發(fā)射光譜儀

(1)、對(duì)送檢樣品(檢測(cè)條件)的要求：

①、請(qǐng)告知樣品來(lái)源、種類、屬性(如，礦石、合金、硅酸鹽、特種固熔體、高聚物等)。

盡可能列出主要成份、雜質(zhì)成份及其(估計(jì))含量；待檢元素中最低(估計(jì))含量是多少?對(duì)于溶液，請(qǐng)寫明介質(zhì)成份(溶劑、酸堿的種類及其(估計(jì))含量)、含氟( F-)與否，因?yàn)榉?F-)將嚴(yán)重腐蝕霧化器！

②、固體樣品要制成不含任何有機(jī)物的溶液，其最終酸度控制為1mol，樣品量：5-50mL。

如，含懸浮物或沉淀，務(wù)必過(guò)濾；另請(qǐng)同時(shí)送上試劑空白溶液用作扣除空白，此項(xiàng)不收費(fèi)！

③、樣品要求處理成溶液以后才送至測(cè)試中心。

(2)、由于條件限制，本室無(wú)法分析下列元素和某些物質(zhì)：

①、樣品加熱、加酸溶解時(shí)易揮發(fā)損失者(如，B，Hg，S-2，Se及用氫氟酸(HF)溶樣時(shí)的Si )；

②、陶瓷、玻璃類及其它用無(wú)機(jī)酸不能溶解、只可用堿融熔者；

③、有機(jī)硅、硅橡膠、塑料制品、纖維類或任何在500℃以內(nèi)灰化、及其后的酸消解中；

A.易揮發(fā)損失者；

B.無(wú)法灰化或無(wú)法溶解者(如，B，Bi，Ge，Hg，Os，Ru，Sb，Se，Sn，Tl及用氫氟酸(HF) 溶樣時(shí)的Si；特種固熔體、高聚物等。)

13、原子熒光光譜儀

(1)、樣品分析一般要求

原子熒光光譜儀分析的對(duì)象是以離子態(tài)存在的砷(As)、硒(Se)、鍺(Ge)、碲(Te)等及汞(Hg)原子，樣品必須是水溶液或能溶于酸。

(2)、固體樣品

①、無(wú)機(jī)固體樣品，樣品經(jīng)簡(jiǎn)單溶解后保持適當(dāng)酸度：

檢測(cè)砷(As)、硒(Se)、碲(Te)、汞(Hg)，介質(zhì)為鹽酸(5%，v/v)；

檢測(cè)鍺(Ge)，介質(zhì)為硫酸(5%，v/v)；

檢測(cè)汞(Hg)，介質(zhì)也可為硝酸(5%，v/v)，檢測(cè)(As)介質(zhì)也可為硫酸(2%，v/v)；

由于銅、銀、金、鉑等金屬對(duì)待測(cè)元素的干擾較大，因此該幾類合金樣品中的砷、硒、碲、汞不宜采用本儀器測(cè)定。

②、有機(jī)或生物固體樣品

樣品經(jīng)硝化處理為溶液并保持適當(dāng)酸度，其介質(zhì)酸度與無(wú)機(jī)樣品同。

(3)、樣品中待測(cè)元素限量要求

由儀器靈敏度及分析方法決定，樣品含待測(cè)元素上下限為 0.05 μg/g ~ 500 μg/g ，不在此含量范圍內(nèi)的樣品使用本儀器檢測(cè)將無(wú)法保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確可靠。

(4)、樣品份量

每檢測(cè)1個(gè)元素，要求固體樣品量不少于2 g ，液體樣品量不少于20 mL ，水樣不少于100 mL 。

(5)、其它

送樣前請(qǐng)查閱相關(guān)文獻(xiàn)資料，盡量提供相關(guān)信息。

14、差示掃描量熱儀（DSC）

固體樣品，在所檢測(cè)的溫度范圍內(nèi)不會(huì)分解或升華，也無(wú)揮發(fā)物產(chǎn)生。

樣品量：?jiǎn)未螜z測(cè)無(wú)機(jī)或有機(jī)材料不少于20mg ，藥物不少于5mg。送樣時(shí)請(qǐng)注明檢測(cè)條件(包括：檢測(cè)溫度范圍，升、降溫速率，恒溫時(shí)間等)。

15、熱重分析儀（TG）

樣品量：不少于30mg。送樣時(shí)請(qǐng)注明檢測(cè)溫度范圍，實(shí)驗(yàn)氣氛(空氣、N2或Ar )，升溫速率，氣體流量(如有特殊要求)。

16、X-射線衍射儀

常規(guī)測(cè)試、結(jié)晶度分析、取向度測(cè)試、晶粒尺寸分析、物相分析、小角衍射。

送樣要求

（1）、送樣者在測(cè)試X射線衍射之前，請(qǐng)務(wù)必事先了解晶體學(xué)的基礎(chǔ)知識(shí)和X射線

衍射的基本原理。為什么要用X射線衍射儀以及測(cè)試項(xiàng)目（晶型、晶粒尺寸、結(jié)晶度、取向度、物相分析等）；

（2）、送樣前，請(qǐng)用簡(jiǎn)單易記的英文字母（如：A,B,C…）和數(shù)字（如：1，2，3…）對(duì)樣品進(jìn)行編號(hào)等.

（3）、粉末樣品：須充分研磨，需0.2克左右；

（4）、片狀樣品：需有一個(gè)大于5?5mm（最佳為15?15mm）平整的測(cè)試面；

（5）、塊狀樣品：需有一個(gè)大于5?5mm（最佳為15?15mm）平整的測(cè)試面，如不平整，可用砂紙輕輕磨平，無(wú)厚度要求；

（6）、纖維樣品：a、取向度測(cè)試：樣品須疏理整齊，最少需長(zhǎng)約30mm，直徑約3mm一束纖維（大約圓珠筆芯大小的一束絲）；

                             b、常規(guī)測(cè)試、結(jié)晶度、晶粒尺寸：樣品須充分剪碎，呈細(xì)粉末狀，需0.2克左右(大約一分錢硬幣的體積)；

（7）、液體樣品不能測(cè)試；

17、場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡（FESEM）

送樣要求：

（1）、樣品中不得含有水、有機(jī)小分子等易揮發(fā)、易分解成分。

（2）、樣品盡量小，最大尺寸：高15mm，直徑30mm。

（3）、多孔或易潮解樣品，需提前真空干燥處理。

（4）、 粉末樣品中不能含有鐵、鈷、鎳等具有磁性成分，且不易被磁化。超聲分散，滴在鋁箔上，干燥后送樣。

（5）、需觀察樣品斷面時(shí)，斷面自己制備。

（6）、只做元素分析時(shí)，要用紅外壓片機(jī)把純粉末樣品壓片。不能測(cè)硼以下元素，測(cè)鉑元素要事先說(shuō)明。

18、小角X射線散射（SAXS）

送樣要求

（1）、粉末樣品：須充分研磨，需0.2克左右；

（2）、片狀樣品：樣品表面平整，可折疊制樣，最佳厚度為1mm；

（3）、液體樣品：濃度極低的稀溶液，大約需要50μL，1*20 mm2；

（4）、纖維樣品：一束梳理整齊的纖維，長(zhǎng)度5 cm, 纖維束直徑2mm;

不符合以上送樣要求，不能保證數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。

數(shù)據(jù)處理：

請(qǐng)根據(jù)小角X射線散射數(shù)據(jù)處理方法將數(shù)據(jù)按照其步驟導(dǎo)入origin軟件中分析作圖。

19、動(dòng)態(tài)激光光散射儀（DLLS）

測(cè)量納米顆粒的粒徑，同時(shí)給出粒徑分布.

送樣要求：

（1）、請(qǐng)?zhí)崆邦I(lǐng)取光散射專用瓶，并妥善保管。

（2）、樣品濃度約為萬(wàn)分之三（重量百分比）左右，根據(jù)實(shí)際情況