異物分析:發(fā)現(xiàn)和解決產(chǎn)品表面污染物問題的有效手段
異物分析是一種專門用于檢測和分析產(chǎn)品上的微小嵌入異物、表面污染物以及析出物成分的技術(shù)。通過表面觀察、成分鑒定和適當(dāng)?shù)姆治鍪侄危梢源_定異物的性質(zhì)并找出污染源或配方不相容的部分。這種技術(shù)在日常生產(chǎn)和工作中非常重要,可以幫助及時(shí)發(fā)現(xiàn)并解決產(chǎn)品質(zhì)量問題,提高客戶滿意度。
異物分析是一種專門用于檢測和分析產(chǎn)品上的微小嵌入異物、表面污染物以及析出物成分的技術(shù)。這種技術(shù)的主要目標(biāo)是確定異物的性質(zhì),例如它們是否為有機(jī)物或無機(jī)物,從而找出污染源或配方不相容的部分。
在實(shí)施異物分析的過程中,通常首先進(jìn)行的是表面觀察,主要采用光學(xué)顯微鏡來查看異物是存在于表面還是嵌入在基體材料內(nèi); 接著進(jìn)行異物成分的鑒定,傅里葉變換紅外光譜儀(FTIR)和顯微紅外(M)等設(shè)備常被用來鑒定異物主成分是有機(jī)物還是無機(jī)物; 然后根據(jù)異物的屬性選擇適當(dāng)?shù)挠袡C(jī)物或無機(jī)物分析手段,如Py-GCMS、萃取GC-MS、MS等用于有機(jī)物分析,掃描電鏡能譜儀(SEM-EDS)則主要用于無機(jī)物分析,也就是元素分析。 然而在實(shí)際情況中,異物的解析過程往往比上述的手段更加復(fù)雜,要選擇合適的分析方案和分析手段,這樣才能提高分析效率。
在日常生產(chǎn)和工作中,我們經(jīng)常會(huì)遇到各種異物問題。例如,金屬表面可能會(huì)生銹,材料表面可能會(huì)出現(xiàn)異常變色,塑料橡膠表面可能會(huì)有異物析出,PCB板上可能會(huì)有異物存在,液體產(chǎn)品中可能會(huì)出現(xiàn)少部分固體析出或者液體分層等問題。這些問題如果不及時(shí)解決,可能會(huì)對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量產(chǎn)生嚴(yán)重影響。因此,通過異物分析技術(shù),我們可以及時(shí)發(fā)現(xiàn)并解決這些問題,從而提高產(chǎn)品質(zhì)量和客戶滿意度。
傅里葉變換紅外光譜(FTIR)是一種常用的分析技術(shù),主要用于表征共價(jià)鍵并推測材料的官能團(tuán),從而推算出材料的成分。這種技術(shù)適用于有機(jī)物和無機(jī)物的表征,例如常見的塑料、橡膠、樹脂、溶劑、助劑等。 FTIR之所以適合這些材料的表征,主要是因?yàn)樗梢钥焖儆行У罔b別物質(zhì)的大致種類。對(duì)于常見的材料,使用FTIR是一種比較有效的手段。而對(duì)于不常見的材料,我們可以通過表征其官能團(tuán)來獲取更多的信息。雖然這并不能立即解決問題,但是它可以為我們提供解決問題的思路和方向。 掃描電子顯微鏡/能譜儀(SEM/EDS)是一種常用的分析技術(shù),主要用于檢測樣品中異物的元素組成。這種技術(shù)的優(yōu)勢在于可以表征顆粒較小的樣品,如毫米級(jí)和納米級(jí)別的樣品。此外,它的測量速度快,前處理簡單,時(shí)效性好。SEM/EDS還能夠測到輕質(zhì)元素(B、C、N、O、F),這是一般其他儀器例如XRF,ICP-OES等無法做到的。 然而,SEM/EDS也有一些劣勢。首先,它無法測試B前面的元素,尤其是H元素,因此通常需要使用有機(jī)元素分析儀來進(jìn)行測試。其次,SEM/EDS的結(jié)果只能定性半定量,定量的結(jié)果僅供參考,需要根據(jù)經(jīng)驗(yàn)進(jìn)行分析。例如,設(shè)備可能會(huì)讀出B、CL、K、Br等元素,但這個(gè)結(jié)果需要根據(jù)經(jīng)驗(yàn)去進(jìn)行確定。有時(shí)候,Br和Al的峰是重疊的,有時(shí)候可能會(huì)誤判成Br等。這些都需要豐富的經(jīng)驗(yàn)來進(jìn)行判定,或者是在測試過程中通過改變測試條件來進(jìn)行確認(rèn)。最后,元素結(jié)果是100%歸一出來的,例如材料里面有10%H,這個(gè)是不參與計(jì)算的。所以定量的結(jié)果只能供參考。 氣相質(zhì)譜,或稱氣相色譜質(zhì)譜法(GC-MS),是一種強(qiáng)大的分析工具,它由氣相色譜法(GC)與質(zhì)譜法(MS)兩種截然不同的分析技術(shù)組成。在分子量500以下的范圍內(nèi),它是一個(gè)特別有用的設(shè)備,無論是對(duì)于已知還是未知的物質(zhì)。而對(duì)于分子量超過500的物質(zhì),例如十溴聯(lián)苯醚等,它同樣能夠進(jìn)行有效的表征。 此外,氣相質(zhì)譜的一個(gè)顯著優(yōu)勢在于其譜庫匹配功能。目前的商業(yè)譜庫已經(jīng)包含了30多萬個(gè)數(shù)據(jù),這意味著對(duì)于分子量在500以下的異物,我們可以通過譜庫匹配來快速確定其成分。這一特性使得氣相質(zhì)譜在處理未知物質(zhì)時(shí)具有極高的效率和準(zhǔn)確性。 總的來說,氣相質(zhì)譜結(jié)合了色譜的高分辨率和質(zhì)譜的高靈敏度,能夠在無需樣品制備的情況下快速獲得合成化合物的分子量信息。這使得它在有機(jī)小分子化合物,特別是分子量小于2000的有機(jī)化合物的分析中,具有廣泛的應(yīng)用前景。 其特點(diǎn): 1、快速分析和流轉(zhuǎn)所需的較少樣品準(zhǔn)備; 2、高靈敏度并結(jié)合可分析多個(gè)化合物能力,甚至可以跨越化合物的種類; 3、高精確度,高分辨率鑒定和量化目標(biāo)分析物。對(duì)于小分子有機(jī)物來說,LC-MS是很好的鑒定異物的手段,通過比對(duì)正常產(chǎn)品的LC-MS譜圖和異物處LC-MS譜圖。結(jié)合其他分析手段,例如FTIR、NMR等譜圖,經(jīng)過解析譜圖即可得到異物來源。
1、確定好檢測項(xiàng)目、檢測條件、檢測標(biāo)準(zhǔn);
2、業(yè)務(wù)員依據(jù)試驗(yàn)大綱給出試驗(yàn)報(bào)價(jià);
3、簽訂委托檢測協(xié)議書,明確單位名稱、產(chǎn)品名稱、檢測項(xiàng)目的等內(nèi)容;
4、委托方支付測試費(fèi),測試工程師安排試驗(yàn)排期;
5、確定檢測日期后,委托方郵寄樣品;
6、委托協(xié)議書錄入系統(tǒng),分配專業(yè)測試工程師進(jìn)行測試;
7、測試通過,試驗(yàn)后5個(gè)工作日出具檢測報(bào)告;
8、出具電子版/紙制版中文檢測報(bào)告。
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